Versuch 1

          Synthese von Eisensulfid aus den Elementen, Standardbildungsenthalpie

Aufgabenstellung:

Ermittle die Standardreaktionsenthalpie in der Reaktion von Eisen und Schwefel.

Material:

1. Sicht-Kalorimeter (Kalorimetergefäß mit Silikonstopfen und Quarzreagenzglas, 
    Spezialtrichter, Silberstahlnadel, Magnetrührstäbchen, Winkelstativ)
2. 1/10-Grad-Thermometer oder elektronische Temperaturmessung
3. Magnetrührer mit Stativstange
4. Brenner und Anzünder
5. destilliertes Wasser bei Raumtemperatur
6. Messzylinder 50ml
7. Analysenwaage
8. Wägepapier
9. Schwefelpulver
10. Spatel
11. Reibschale mit Pistill
12. Vorratsflaschen für Reaktionsmischung
13. Vorratsflasche für Reaktionsprodukt Eisensulfid
14. PE-Trichter
15. Eisenpulver durch Reduktion hergestellt
16. Schutzbrillen
17. Pipette
18. Trichter
19. Feuerfeste Unterlage

Anderes:

• Muffe
• Klammer
• Stoppuhr
• Verdünnte Salzsäure
  

Chemikalien:

Eisen (Fe) Ordnungszahl: 26 (Metall) H: keine H-Sätze P: keine P-Sätze Leichtentzündlich (F) (Pulver) R: 11 (Pulver) S: 53-45-60-61 (Pulver)

Schwefel (S) Ordnungszahl: 16 (Nichtmetall) Achtung H: 315 P: 302+352 Reizend (Xi) R: 38 S: (2)-46

Eisen(II)-sulfid (FeS) Achtung H: 400 P: 273 R: keine R-Sätze S: keine S-Sätze

Versuchsaufbau:

Einen großen Tisch leer räumen und alle benötigten Materialien darauf bereitlegen. Die Apparatur nach der Abbildung entsprechend aufbauen und auf eine feuerfeste Unterlage stellen.

Versuchsdurchführung:

Das Sicht-Kalorimeter aufbauen. 

(1) - (2)   50 ml destilliertes Wasser von Raumtemperatur im Messzylinder abmessen und   bei abgehobenem Stopfen in das Kalorimetergefäß geben. 

(3)   Das Sicht-Kalorimeter auf auf den Magnetrührer stellen, auf mittlere Umdrehungszahl einstellen und einschalten. Möglichst früh die Messapparatur einschalten und gegebenenfalls den Nullabgleich vorbereiten (bei einer elektronischer Temperaturmessung).

(4)  Eine stöchiometrische Mischung wird hergestellt durch die Vermischung von 5,58g Eisenpulver (1/10 mol) und 3,21g Schwefel (1/10 mol) in der Reibschale ; dieser Vorgang muss einige Minuten lang sehr sorgfältig ausgeführt werden, damit alle Schwefelknöllchen verrieben werden. 

(5)  Von dieser Mischung genau 2,20g (1/40 mol) auf einem Wägepapier abwiegen und dann komplett über den Spezialtrichter in das Quarzreagenzglas geben.

(6)  Den Rest der Mischung in Vorratsflaschen gegeben. Nun den Spezialtrichter vom Quarzreagenzglas entfernen.

(7)  Ausgangstemperatur des Thermometers, welches sich im Kalorimetergefäß befindet, auf 1/10 Grad genau ablesen und notieren.

Danach den Brenner auf rauschende Flamme stellen. 

(8) - (9)  In der Flamme die Silberstahlnadel vom Ende her 2 cm weit auf helle Rotglut bringen und anschließend möglichst schnell in die Reaktionsmischung im Quarzreagenzglas stecken. Gleichzeitig Stoppuhr starten und nach etwa 100 Sekunden die, durch die Reaktion erreichte, Maximaltemperatur auf 1/10 Grad genau ablesen und notieren. (Erwartete Temperaturdifferenz = 9,5 ± 0,1 K)

Magnetrührer und gegebenenfalls elektronische Temperaturmessung abschalten.

(2)

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(7)

(6)

(9)

(8)

Nachbereitung:

Das Eisensulfid in eine Vorratsflasche geben. Die Reste im Quarzreagenzglas mit verdünnter Salzsäure 1 Stunde lang einweichen (unter einem Abzug!). Salzsäure im Reagenzglas weiter verdünnen und dann in den Ausguss leeren. Quarzreagenzglas mit Bürste und Wasser ausspülen und Kalorimeterwasser in den Ausguss geben.

Beobachtung:

1. Versuch (Fehlversuch):

Beim 1. Versuch betrug die Ausgangstemperatur 20,1°C. Durch das Erhitzen der Silberstahlnadel in der rauschenden Flamme des Brenners beginnt diese zu glühen, bis sie schließlich eine helle Rotglut erreicht. Bei dem Versuch, das Schwefel-Eisen-Gemisch (welches vor dem Versuch gelb-grau gefärbt ist) damit zu entzünden, reagiert leider nur der Teil der Mischung, der direkt mit der Nadel in Berührung kommt, mit dem glühenden Teil der Nadel und bildet eine dunkelgrau bis schwarze Schicht um diese. Die Maximaltemperatur nach 100 sec beträgt 20,3°C.

2.Versuch:

Beim 2. Versuch betrug die Ausgangstemperatur 20,3°C. Es wird vorgegangen wie bei Versuch 1. Nachdem die Entzündung der Schwefel-Eisen-Mischung, durch die glühenden Silberstahlnadeln, erfolgt ist, läuft die Reaktion ab. Die Mischung beginnt zu glühen und die Glühfront zieht sich durch das ganze Gemisch durch, wodurch die Temperatur rasend schnell steigt. Währenddessen kann man ein leises Zischen hören. Nach 100 sec ist eine Temperatur von 32,1°C erreicht, danach steigt die Temperatur immer noch. Das entstandene Eisensulfid ist eine graue bis schwarze spröde Masse. Die Silberstahlnadel steckt in der Masse fest.

Fehlerbesprechung:

1.Versuch:

Während des ersten Versuches gelang keine ausreichende Erhitzung der Silberstahlnadel.

In Folge dessen, konnte die Schwefel-Eisen-Mischung nicht komplett zur Reaktion gebracht werden. Grund für die unzureichende Erhitzung war der verwendete Brenner, welcher keine richtige rauschende Flamme erzeugte.

2.Versuch:

Für den 2. Versuch wurde ein neuer Brenner mit starker rauschender Flamme eingesetzt. Nun gelang eine ausreichende Erhitzung der Silberstahlnadel und die Mischung konnte vollständig zur Reaktion gebracht werden. Das Reaktionsprodukt kann normalerweise als Ganzes an der Silberstahlnadel aus dem Quarzreagenzglas gezogen werden. Während dieses Versuches gelang dies jedoch nicht. Die Ursache dafür könnten Verschmutzungen der Reagenzglaswände gewesen sein. Zudem hätte die Maximaltemperatur nach 100 sec erreicht sein sollen und danach langsam wieder sinken sollen. Allerdings stieg die Temperatur nach 100 sec weiter an. Durch das Missverständnis der Versuchsanleitung, wurde auch der Magnetrührer vergessen. Bei korrekter Durchführung des obigen Experiments muss die gesamte Kalorimeterapparatur auf diesem platziert werden. Der Rührfisch wird in das destillierte Wasser gegeben und der Magnetrührer auf mittlere Umdrehungszahl eingestellt. Während des Versuches wird die frei werdende Thermische Energie an das Wasser im Kalorimeter abgegeben. Dadurch, dass dieses durch den Rührfisch permanent und gleichmäßig umgewälzt wird und somit das Wasser erhöhter Temperatur mit dem Wasser niedrigerer Temperatur vermengt wird, kann eine konstante Wassertemperatur erreicht werden. Dessen Temperatur steigt und wird durch das Thermometer gemessen.

Auswertung:

Es handelt sich hier um eine exotherme Reaktion, was durch die ausbreitende Glühfront belegt wird.

Q = m·c·ΔT

Q= 500g·4,19 J/(g · K)· (32,1-20,3 K)

Q= 500g·4,19 J/(g · K)· (11,8 K)

Q= 24721 J

Bei der Reaktion von 5,58g Schwefel und 3,21g Eisen wird eine Wärmemenge von 24,721 kJ frei.

 Und das Ergebnis der Rechnung: